Dichtheitsprüfung mit Wasserstoff-Prüfgas im Vakuum

INFICON erhält oft Anfragen von Benutzern von Vakuumlecksuchsystemen, die von Helium auf Formiergas (5 % Wasserstoff, 95 % Stickstoff) umsteigen möchten. Wird ein Massenspektrometer verwendet und Helium einfach durch Formiergas ersetzt, lässt sich ein Empfindlichkeitsverlust in der Größenordnung von 10.000 beobachten. Dieser Artikel erläutert die Einzelheiten dieser Beschränkung.

Bei der Vakuumlecksuche wird die kleinste nachweisbare Leckrate durch zwei Faktoren bestimmt:

• der kleinsten nachweisbaren Leckrate des verwendeten Lecksuchers und
• der durch den Detektor gemessenen uintergrundkonzentration des Prüfgases in der Vakuumkammer

Der empfindlichste Wasserstoffdetektor für Vakuumanwendungen ist das Massenspektrometer. Bei der Prüfung in einem sauberen Labor unter Verwendung sehr langer Pumpzeiten ist der Empfindlichkeitsunterschied zwischen Helium und Wasserstoff nur gering. Der limitierende Faktor bei der dichteits im Vakuum mit Wasserstoff als Prüfgas ist die uintergrundkonzentration.

Die Wasserstoff-uintergrundkonzentration wird von drei Faktoren beeinflusst:

• der natürlichen Konzentration in der Umgebungsluft,
• der Geschwindigkeit der Ausgasung von Oberflächen,
• der Geschwindigkeit der thermischen Zersetzung (Cracking) von Wasserstoffverbindungen am Glühdraht des Spektrometers.

Da die natürliche Konzentration von Wasserstoff in der Luft ca. 0,5 ppm beträgt - verglichen mit ca. 5 ppm für Helium - sollte die natürliche Konzentration kein Problem darstellen. Beim Arbeiten im Millibar-Druckbereich kommt es jedoch zur Ent- bzw. Ausgasung zahlreicher anderer normalerweise vorliegender Stoffe. Im Massenspektrometer wird deshalb ein erhöhtes Wasserstoffsignal registriert.

Auswirkung des Ausgasens auf die Wasserstoffempfindlichkeit

Wasserstoff ist ein reaktives Gas und zahlreiche Verbindungen wie beispielsweise Wasser (Feuchtigkeit/Wassergehalt) oder Kohlenwasserstoffe (Öl, Fett, Lösemittel) enthalten Wasserstoffatome. Die Mehrzahl der in einer Industrieumgebung verwendeten Gegenstände sind von einem dünnen, unsichtbaren Film aus Öl, Schmutz und Feuchtigkeit und anderen Stoffen bedeckt. Beim Anlegen eines Vakuums verdampfen viele dieser Substanzen und gelangen in das Spektrometer, wo sie sich zersetzen und Wasserstoff bilden können. Dadurch wird ein stark erhöhtes uintergrundsignal erzeugt.

Im Gegensatz dazu ist Helium ein inertes Gas, das keine chemischen Reaktionen mit anderen Stoffen eingeht und in keinen anderen Verbindungen enthalten ist. Deshalb kann bei der Zersetzung von Verbindungen kein Helium erzeugt werden.

In einer Industrieumgebung bei normalen Produktionsraten wird deshalb eine Wasserstoff-uintergrundkonzentration gemessen, die mehr als 1000 mal höher ist als die entsprechende Helium-uintergrundkonzentration. Dichtheits mit Wasserstoff in einer standardmäßigen Vakuumkammer ist deshalb eine sehr unempfindliche Prüfmethode. Die dem Wasserstoffuintergrund entsprechende kleinste nachweisbare Leckrate liegt bei Verwendung von 100%-igem Wasserstoff im Bereich 10^-5 mbarl/s.

Aus Sicherheitsgründen wird Wasserstoff jedoch nicht in reiner Form verwendet, sondern ist stets mit Stickstoff vermischt (5 % Wasserstoff zu 95 % Stickstoff). Unter Berücksichtigung dieses Verdünnungsfaktors ist das kleinste nachweisbare Leck dann ungefähr 20.000 mal größer als mit Helium nachweisbar wäre.

Die kleinste praktische Leckrate für Formiergas in einem Versuchsaufbau mit standardmäßiger Vakuumkammer und Massenspektrometer beträgt dann für eine kleine Kammer ca. 2x10^-4 mbarl/s. Bei größeren Kammern nimmt die Oberflächenausgasung entsprechend zu und die kleinste nachweisbare Leckrate ist noch größer.

Die Empfindlichkeit lässt sich jedoch verbessern, wenn die Vakuumkammer so ausgelegt wird, dass die Menge der ausgasenden Stoffe, die das Massenspektrometer erreichen, begrenzt wird. Die Implementierung erfordert eine enge Zusammenarbeit zwischen Endanwender, Systemintegrator und INFICON.

Wichtiger Hinweis: Die Verdünnung des Heliums auf 1% ist immer noch mehr als 100 mal besser als die Verwendung von Formiergas in einer standardmäßigen Vakuumkammer.

Es gibt auch andere Wasserstoffdetektoren wie INFICONs Sensistor ISH2000, die keinen Wasserstoff aus Verbindungen erzeugen. Dieser Detektor ist jedoch weniger empfindlich und nicht für große Kammern geeignet, die Millibar-Drücke erfordern.

Schlussfolgerung

Die Vakuumkammerprüfung von Automobilkomponenten, die für gasförmige Stoffe bestimmt sind, wie z. B. Airbags oder Kraftstofftanks, erfordert eine Empfindlichkeit, die sich nur mithilfe eines Massenspektrometers erzielen lässt. Die Verwendung von Wasserstoff in derartigen Anwendungen wird normalerweise nicht empfohlen.

Kleine Gegenstände und Gegenstände mit weniger strikten raten (>1x10^-4 mbarl/s) wie Bauteile, die mit Wasser, Öl und anderen Flüssigkeiten in Berührung kommen, können auch in Akkumulationskammern mit Helium oder Wasserstoff geprüft werden.

Wenn Sie nähere Informationen über Dichteits mit Wasserstoff-Prüfgas und die Verbesserung Ihres Verfahrens erhalten möchten, wenden Sie sich bitte an Ihr zuständiges INFICON-Vertriebsbüro.